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二手液相色谱仪维修与保养
2021-03-23

  第一,二手液相色谱仪流动相的要求。

  二手液相色谱仪是指样品成分在柱填料和流动相之间进行质量交换,以达到分离的目的,因此要求流动相具有以下特点:

  1.纯度。流动相应使用HPLC级试剂,使用前过滤去除粒子性杂质和其他物质(用0.45um以上的膜过滤)。溶剂中含有的杂质积累在柱子上,会影响柱子的寿命。

  第二,溶解度。样品的溶解度应适当。如果溶解度不好,样品会沉淀在柱头上,不仅影响纯化分离,还会缩短柱的使用寿命。

  3.粘度。低粘度溶剂(应<2cp)会影响溶质的和传递,降低柱效应,增加柱压降,延长分离时间。最好选择沸点低于100℃的流动相。

  4.样品易于回收。应该选择挥发性溶剂。

  5.流动相。当PH采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调整流动相的pH值,可以抑制样品成分的分离,增加成分在固定相上的保留,改善峰值的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的酸碱度越小,成分的k值越大。当酸碱度远低于弱酸的酸碱度时,弱酸主要以分子形式存在;对于弱碱,情况相反。分析弱酸性样品时,通常在流动相中加入少量弱酸性样品,通常使用50磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。分析弱碱样品时,通常在流动相中添加少量弱碱,通常使用50毫升/升磷酸盐缓冲液和30毫升/升三乙胺溶液。

  二手液相色谱仪维修与保养。

  为了延长使用寿命,保持其输液稳定性,必须遵循以下注意事项:

  1.防止任何固体颗粒进入泵体,因为灰尘或其他杂质颗粒会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,所以应该提前去除流动相中的任何固体颗粒。流动相最好在玻璃容器中蒸馏,常用的方法是过滤,可以使用Millipore滤膜(0.2m或0.45m)等过滤器。泵入口应连接砂滤棒(或片)。输液泵的过滤器应经常清洗或更换。

  2.泵工作时,应注意防止溶剂瓶中的流相用完,否则空泵运行时会磨损柱塞、气缸或密封环,最终导致液体泄漏。

  3.输液泵的工作压力不得超过规定的最高压力。不那样的话,高压密封圈会变形,液体会泄漏。

  第三,二手液相色谱仪维护。

  在日常分离分析中,色谱柱的正确使用和维护非常重要。色谱柱的正确使用直接影响色谱柱的使用寿命。在色谱操作过程中,应注意以下问题来维护。

  1.装卸和更换柱子时,动作应轻,接头应适度拧紧。必须防止强机械振动,以免柱床出现间隙。

  2.如果仪器用于常规分析,样品种类有限,但分析次数多,不妨为每种常规分析配置专用柱,有助于延长柱的使用寿命。

  3.避免压力和温度的急剧变化和机械振动。温度的突然变化和色谱柱从高处掉下来会影响柱内的填充状况的柱压的突然上升或下降也会冲动柱内的填充物,因此在调节流速时必须慢慢进行,阀取样时阀的旋转不能太慢。

  4.溶剂的组成应逐渐改变,尤其是在反相色谱中,不应直接从有机溶剂改为水,反之亦然。

  5.使用柱温控制装置时,应注意在通人流动相之后才能加热。

  6.一般来说,色谱柱不能反冲。只有当制造商指出柱可以反冲时,才能反冲去除留在柱头上的杂质。否则,反冲会迅速降低柱效。

  7.选择合适的流动相,以免损坏固定相。有时候可以在取样器前面连接一个预柱。当分析柱与硅胶结合时,预柱是硅胶,可以使流动相在进入分析柱前被硅胶饱和,避免分析柱中的硅胶基质溶解。

  8.避免将基质复杂的样品,特别是生物样品直接注入人柱中,需要对样品进行预处理,或将保护柱连接到进样器和色谱柱之间。保护柱通常是填充类似固定相的短柱。保护柱可以,应该经常更换。

  9.经常用强溶剂冲洗色谱柱,以去除保留在柱中的杂质。清洗时,流路系统中流动相的置换应逐渐过渡到混合溶剂,每个流动相的体积应为柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75毫升。

  10.保存色谱柱时,柱内应充满乙腈或甲醇,柱接头应拧紧,以防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱子里过夜或更长时间。

  11.色谱柱在使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片堵塞,此时应更换滤片或取出清洗;另一种可能是大分子进入人柱,污染柱头;如果柱效降低或色谱峰变形,柱头可能会塌陷,死亡体积增加。

  12.分离分析完成后,不应立即停机,应及时冲洗色谱分析系统,一般0.5小时以上,以去除色谱柱中的杂质。

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