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二手气质联用仪主要组成部分
2021-03-23

  一、二手气质联用仪色谱部分。

  配色部分与一般配色器基本相同,包括柱箱、气化室和装载系统。除了特殊需要,大多数人不再安装检测器,而是将MS作为检测器。另外,色谱部分还有分流/不分流样品系统、程序升温系统、压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在适当的色谱条件下分离成单一组分,进入质谱仪进行鉴定。分光器在常压下工作,分光器需要高真空,因此分光器使用填充柱时,必须通过接口装置分子分离器去除分光器的载气,使样品的气体进入分光器。二手气质联用仪使用毛细管柱时,毛细管中的气流量远小于填充柱,因此不破坏质谱仪的真空,可直接将毛细管插入质谱仪离子源。

  二、二手气质联用仪气质界面。

  气质界面是GC至MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接方法,毛细管柱直接导入传感器,使用石墨垫密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分凝结,接口温度的设定一般是气相传感器程序的最高值。

  三、质谱仪部分。

  二手气质联用仪是一种通用检测器,也是有选择的检测器。在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,通过质量分析器根据质量比分离,最后在检测器部分发出信号,扩大并记录质量分析图。

  1.二手气质联用仪离子源。

  离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式如下

  电子轰炸离子化是最常用的离子源,有机分子被电子流(能量一般为70ev)轰炸,失去外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步分裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场的作用下,正离子加速、焦点、进入质量分析器分析。

  EI特点:

  结构简单,操作方便。

  图像具有特征性,化合物分子破裂大,可提供更多信息,有利于化合物的鉴别和结构分析。

  所得分子离子峰不强,有时无法识别。

  本法不适用于高分子量和热不稳定的化合物。

  化学离子化,将反应气(烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子与样品分子反应,比样品分子大的质量数量(M+1)离子,或者称为准分子离子。准分子离子也可能失去H2,形成(M-1)离子。

  CI的特征:

  不会发生像EI那样强的能量交换,化学键断裂少,谱形简单。

  分子离子峰较弱,但(M+1)峰较强,提供分子量信息。

  场致离子化适用于碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等易变分子的离子化。能产生强分子离子峰和准分子离子峰。

  场解吸离子化用于极大、难气化、对热不稳定的化合物。

  负离子化学离子化是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,它赋予特点的负离子峰,灵敏度高(10-15g)。

  2.质量分析。

  其作用是将电离室生成的离子按质量荷比(m/z)的大小分开,进行质谱检查。常见的质量分析器包括:

  四级质量分析器:

  原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分成两组,分别加直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿着电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振动,只有质荷比在一定范围内的离子才能通过四极杆,到达检测器,其馀离子因振幅过大而与电极相撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,使不同质量荷比的离子依次到达检测器,可以分离检测。

  扇形质量分析器:

  磁扇形质量分析仪被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲,离子轨道弯曲可用公式表示:当H、V固定时,只有一个质荷比的离子才能通过缝隙到达检测仪。

  特点:分辨率低,难以分辨质量相同、能量不同的离子。

  双重焦点质量分析器由静电分析器和磁分析器构成,静电分析器允许某种能量的离子通过,以不同的能量焦点,相继进入磁分析器,经过两次焦点,分辨率大幅度提高。

  3.检测器。

  离子疏水阀检测仪(iontrapdetector)

  原理类似于四极分析器,但将离子储存在井中,改变电极电压,使离子向上、向下两端运动,并通过底端小孔进入检测器。

  检测器的作用是将离子束转换为电信号,扩大信号,常用的检测器是电子倍增器。当离子撞击检测仪时,造成翻倍器电极表面喷射一些电子,喷射出来的电子由于电位差被加速射向第二个翻倍器电极,喷射出更多的电子,从而连续作用,每个电子在撞击下一个电极时可以喷射2-3个电子,通常电子翻倍器有14级翻倍器电极,可以大大提高检测灵敏度。

  4.真空系统。

  质谱仪必须在真空条件下工作,真空度的好坏直接影响气质联合仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是为高真空泵提供运行环境,一般为机械旋转泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵。


  气质联合仪有什么性能指标?

  气质联合仪的整体性能指标主要包括质量范围、分辨率、灵敏度、质量精度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。

  质量范围是指可检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析仪的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限为1~10,上限为500~1200。

  分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨率。

  灵敏度:气质联合仪一般采用八氟比作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟比的平方根(RMS)的信噪比表示。敏感度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定的影响。

  质量的准确性是离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质量谱,质量精度为0.1u。

  扫描速度定义为每秒扫描的最大质量,是数据采集的基本参数,对获得合理的谱图和良好的峰值形状有显着影响。

  质量轴的稳定性是指在一定条件下,在一定时间内质量尺发生偏差的程度,一般多以24小时内某一质量测量值的变化来表示。

  动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

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