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二手液相色谱仪自动进样器的原理及应用
2021-03-23

  在二手液相色谱仪的分析中,可以定量地将样品送入色谱柱的装置称为取样器。取样器分为手动取样器(半自动取样器)和自动取样器两种,自动取样器是智能自动取样器,只需设定取样参数,放入检测样品即可完成自动取样过程。

  二手液相色谱仪自动取样器的原理。

  采用液相色谱仪自动取样器,其原理是将待测样品置于密闭容器中,经加热、加热、挥发性成分从样品基体中挥发出,在气液两相达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,测定样品中挥发性成分的组成和含量。

  伴随着社会的不断发展和人们需求的不断提高,实验室分析检测的规范化程度也越来越高,人们对分析检测的要求也越来越高,对样品数量、分析周期、数据准确性、工作成本和效率等方面的要求也越来越高。常规的手工采样和采样操作方式,常因人为因素而产生各种误差,如液相色谱仪采样量偏差大,采样时间不同,效率低下等,特别是在面对常规的批量分析和工业固定流程分析时,会产生严重的影响和浪费。

  因此,自动取样器应运而生,以其连续自动取样、取样快、分析准确、无人值守、性价比高等一系列优点,迅速受到人们的青睐。迄今为止,国外在实验室分析中基本都配有自动取样器,自动取样器已成为现代分析过程中的重要组成部分。

  一般来说,二手液相色谱仪的自动取样器由取样臂、取样针、样品盘、清洗系统、驱动系统、控制系统等部分构成,各部分紧密合作,共同推进自动取样器的正常运转。

  样品臂上安装有样品针,在圆形样品盘上以其旋转轴位置的中心,在不同半径均匀分布不同样品站的取样臂和样品盘得到控制指令和信号后,产生协调的取样动作的样品盘每旋转一个样品站,就会产生信号,得到信号后才能进行取样动作

  微取样器常用作气相色谱仪和液相色谱仪的取样器,在生化实验中主要用作电泳实验的取样器。微取样器通常分为无液和有液两种。广泛应用于石油、医药、化学、农业化学、生化、医药卫生、环境检测、食品安全等领域。

  二手液相色谱仪自动取样器故障排除。

  自动取样器的故障很容易发现。有时液相色谱仪系统出现故障,无法确定是否是取样器故障。可以手动取样几次,也可以用好的自动取样器代替。如果排除故障,说明自动取样器有问题。

  一是滞后体积。

  液相色谱仪的滞后体积是指从流动相混合器到柱头的体积,包括从溶剂混合器到柱头的连接管的体积,低压混合系统也包括泵的体积。滞后体积可能导致实验重复性差和方法移植困难。在普通液相色谱仪系统中,滞后体积一般在0.2毫升至5毫升之间,主要取决于设备的设计。

  滞后体积中最重要的部分是自动取样器的定量环体积。当定量环体积小于100μL时,对滞后体积的影响可以接近。当定量环体积较大时,这种影响就会显现出来。例如,使用50μL定量环时,滞后体积为300μL。若采用1mL定量环,滞后体积可达1250μL,直接影响色谱分离效果。在实际分离过程中,液相色谱仪使用的色谱柱较细时,应考虑滞后体积的影响。解决办法是更换较小的定量环,减少滞后体积。

  二是样品瓶太满了。

  若样品瓶过满,则瓶盖过紧,进样量过大,可导致进样重复性变差。这是因为样品瓶中的样品被抽出时,盖上盖子的瓶盖无法使空气及时进入,造成部分真空。因为这一真空作用,注射器无法吸收足够的样品体积。极端情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。

  一些液相色谱仪自动取样器采用加排空针的方法来克服这个问题,但是这个方法并不常用。更简单的解决办法是不要让样品瓶过满。一般来说,样品瓶的1/2到3/4之间的样品量比较合适。

  三是调整进针深度。

  当样品数量足够多时,不需要考虑这个问题。但是对于痕量分析,液相色谱仪进针深度的调整会更加突出。理想情况下,进针可以深入接近样品瓶底部,这样样可以大大利用样品。在可用样品体积有限的情况下,可以使用微量样品瓶来增加给定体积样品的相对深度。如果进针太深,可能会插入样品瓶底部,甚至导致针尖堵塞。如果进针深度不足,样品只有针尖部分,针不能抽取足够的样品,部分空气可能会被取代。

  对于进针深度的调整,一般采用机械或电动的方法。目前,大多数制造商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法,在实验前都必须仔细调整,在更换样品瓶类型时需要重新调整。

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