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二手色谱仪的故障排除
2021-03-23

  二手色谱仪是分析和检测混合气体中各种成分的仪器。色谱仪使用一段时间后,由于各种原因,一起的某些性能会偏离仪器的技术指标。因此,总结气相色谱仪故障排除的经验,保持仪器的高灵敏度,保证分析结果的准确性,降低故障和维护成本。

  气相色谱仪常见故障排除思路。

  (1)二手色谱仪故障诊断。

  1.对于仪器故障的发生,首先要做全面的分析。经验表明,除了仪器真的有问题之外,相当多的问题发生在操作者对仪器的原理上。结构特点、安装操作中应注意的事项、误操作造成的。这对气相色谱仪的新用户要特别注意。

  证明有故障要判断是什么类型的故障:是基线噪音大或灵敏度低,是温度控制问题或检测器问题,是导热问题或氢焰问题等,是公共部分或局部问题。

  (2)找出气相色谱仪的故障源。

  这个步骤是重要的一步,也是解决问题的关键。在第一步之后,如果判断有故障,就要冷静下来,认真分析,反复搜索。需要用实验和数据来证明,不仅要通过主观或经验来直接判断,还要排除故障。故障的原因很多。要分析判断什么是重要原因,什么是次要原因,只有找出主要原因,才是解决问题的关键。

  一是先外后内。

  有时候,二手色谱仪故障的原因不在于仪器本身或检测器本身,而在于环境条件,如接地不良、电源不稳定、空气泵启动、有大功率电器共用同一电源或外围附属设备,如气源、工作站、标气、进样器等,因此,在检查故障时,应首先从外围检查,如基线不稳定,可从气源、载气纯度、记录仪或工作站(短路)、更换信号通道等方面进行检查。如果变化后,仪器正常时节省了时间和精力,只有在确定外围没有问题时,才能逐步向仪器内部检查。

  二是先简后难。

  首先从简单的步骤中找出,比如操作条件,二手色谱仪参数设置,熄火,改变操作条件(温度,流量,衰减),或者用好的替换等等,这些操作都比较简单。只有通过简单的验证没有问题的时候,才能进行复杂的验证,比如短检测器或电路板等等。

  先整体后局部,分段查找。

  这个原则和排除方法是一个道理。比如FID噪音大。如果周边气源正常,工作站首先要排除周边电缆。等于分段。然后熄灭FID火,看看噪音是否还大。可以将电路、气路、检测器分开,然后分为检测器或气路。气路是载气(N2)还是H2和Air。如果载气是哪一段,可以用清洁气路管短路,整体短路后再分段短路。如果发现证明是这个~部分或者一点,气路检漏也是用这个方法。

  (3)气相色谱仪的排除措施。

  只有在证明和确定故障源的情况下,才能实施排除措施,否则继续寻找验证。注意,在实施过程中,如更换零件,应注意原有的接线方式和安装位置,并做好记录。注意不要损坏周围的零件,以免扩大故障范围:如接错线、接触不良等。接线应紧固,气路应紧固,不漏气,或有时应及时恢复,以免过后忘记。处理后恢复原样,仔细检查,确保确认后再开始验证。

  (4)气相色谱仪故障排除检查效果。

  排除故障源后,重新检查实施处理的效果,看是否正常,注意观察时间。可能暂时没有出现,过了一会儿又出现了。也可以重复以前的条件再次验证,如果发生原来的故障,说明没有发现真正的原因和处理不彻底,也可能发生新的故障,必须重新检查,重新开始,改变想法。

  注:

  问题处理完毕后要有记录,要认真思考并做一个总结,因为每个故障都是一个很好的经验,是一个重新学习和提高的过程。考虑到处理过程中的方法和思路是否正确,走不走弯路,是否有更好的方法去寻找和处理。造成这种情况的原因是什么,更深层次的原因是什么等等。

  查找故障时,数据要准确可靠,不能用模糊的数字来解释,比如噪音大,能多少;灵敏度低,原成分峰值是多少mv,现在是多少mv,三个检测器都低还是一个低等等。

  如果检查时出现气路等问题,应使用气路流程图,这样你的思维和观点会更直接,交流也会更方便。

  气相色谱仪的故障及排除。

  1.柱箱温度不稳定。

  在气相色谱仪中,如果需要加强柱室内的热空气循环,风扇电机系统可以用来给柱室鼓风。鼓风对柱箱温度的稳定性有明显影响。温控系统组件的损坏和调整也可能是温控操作的问题。

  (1)柱温是周期性的变动。

  温控电路放大倍数低。用标准可调电阻箱代替柱室测温铂电阻。如果变化不大或变化不大,说明温控电路的灵敏度相对较低。如果变化正常,说明温控电路的灵敏度正常。

  (2)柱温的偶然变化。

  通过检测室温控板与柱箱的交换,可以发现温控加热板温度敏感元件的故障。操作方法是更换损坏的部件,使用铂电阻给定电路导线使其接触不良。排除方法:拔线检查和焊接。

  2.减压阀前气路漏气。

  关闭阀门和高压阀门后,观察减压阀门上的低压计在5分钟内指示值是否下降以确认。如果漏气,用皂液涂抹气路中的净化器接头和气源入口,确定漏气部位,并及时堵塞。进气口隔热垫的漏气是在气路系统中经常发生的,尤其是在高温下频繁进气时,要注意及时更换。大多数漏气点都发生在气路接头处,如柱出口和导热检测器接头之间的微漏,或注入口接头之间的微漏。这还需要用皂液涂抹来确定漏气部位,检查漏气部位并消除。

  3.柱内固定相丢失或色谱柱污染故障。

  如果色谱柱完全老化,可以导致6890色谱柱中固定相的流失。由于6890色谱仪采用三阀四柱,结构复杂,老化色谱柱操作困难,13X填充柱温度要求为350℃,烘烤8-12小时,而该色谱仪的六通阀阀芯不耐高温,操作不当容易污染导热检测器。因此,使用原有的1490色谱仪老化6890色谱仪的色谱柱。因为1490色谱仪结构简单,可操作性强;当载气改为氮气时,柱子老化时,一端可以不连接导热检测器的开口,这样不会污染检测器,因为是氮气,所以比氢气安全;其温度设置可以满足使用条件,有利于柱子的再生。

  4.气相色谱仪检测器污染的故障分析及排除。

  若仪器点火不起作用,则需采用排除法确定。先检查检测器是否堵塞、泄漏,并注意是否积水,或灯丝是否老化,仪器内部部件是否生锈,也是造成不能点火的原因。检测器在使用过程中应注意以下几个方面:温度设定在200℃以上,最低温度不得低于150℃,应保持在温度间隔时间内点火,以消除检测器内残留的水分关闭时,可使仪器保持空气阀打开,然后再关闭氢气。这样做的目的是避免机器内部有杂质。接着清洗检测器。

  二手色谱仪清洁可以分为三类:

  一是污染物分为高沸点成分,一般加热至最高使用温度,然后再通人载气,即可去除。

  二是蒸汽清洗,适用于污染程度轻的情况。

  具体操作过程是在入口注入几十微升丙酮作为溶剂,也可以选择蒸馏水作为溶剂。等一两个小时后,检查基线是否稳定。如果这两种方法都不能清洗干净,那么就要拆下检测器,选择合适的溶剂,彻底清洗检测器。气相色谱仪常见故障分析处理。

  结束语。

  上述研究对色谱仪在使用过程中常见故障的原因分析及处理对策作了说明。因为色谱仪是一种精确度较高的分析仪器,其内部结构组成较为复杂,涉及到大量的零件。所以,即使某个细小的零件出了问题,也会对整个色谱仪的分析结果和精度产生不利影响,甚至会对相关企业的生产和科研工作产生不利影响。因此,在实际工作中,技术人员必须爱护设备,掌握色谱仪的工作原理,在使用中要注意情况。

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