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色谱仪维修

色谱仪维修

气相色谱主要由五部分组成:气体、样品系统、色谱柱、检测器和数据系统。这些装载是用来传送样品通过整个系统的气体。取样系统的作用是将样品汽化并引入载气流,分为取样口...

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  气相色谱主要由五部分组成:气体、样品系统、色谱柱、检测器和数据系统。这些装载是用来传送样品通过整个系统的气体。取样系统的作用是将样品汽化并引入载气流,分为取样口类型和取样方式两部分,取样口类型包括分流/非分流取样口、填充柱取样口等;取样方式包括液体取样和气体取样,可选择液体自动取样器、阀门、顶空取样器等。色谱柱是实现成分分离的一部分。检测器识别和响应流出柱的样品成分。数据系统将检测器的信号转换成色谱图,进行定性和定量分析。

  色谱仪维修及日常维护。

  气体管理。

  在气相色谱气路中,需要99.9995%以上的载气纯度。如果杂质混合在一起,会导致基线噪声的增加,从而影响检测灵敏度。因为每个GC都有不同的检测器,所以不同的检测器应该选择相应的载气类型,比如FID、NPD、FPD、ECD等。氮常用作载气。此外,为了进一步保证气体质量,建议在气路中安装气体捕集器,如水、烃、氧等捕集器。

  载气通过EPC后,形成一路总流量,然后在垫圈下分为两路,一路被垫圈吹走,另一路进入衬管,衬管下的分流平板分为两路,一路为色谱柱流量,一路为分流出口流量。对分流/非分流进样口来说,流路为一进三出,总流量=垫圈吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。

  垫片吹扫的作用主要是将垫片在高温下可能产生的分解物吹扫出去。另外,在进行液体取样时,垫片吹扫也可以将垫片上残留的样品吹扫出去,消除二次取样的影响。一般而言,垫片吹扫可按默认3ml/min使用。

  分流出口的作用是在取样时将一小部分放入色谱柱,大部分通过分流出口分流,避免色谱柱过载。为了避免一些高沸点物质被分流和凝结,从而污染分流出口上的阀门,阀门前有一个分流出口捕集器,起到保护作用。分流/非分流进样口-取样结构。

  垫片是消耗品,如果不及时更换,系统会漏气。如果使用时间过长,垫片产生的碎屑也会聚集在衬管或分流板上,导致垫片损失的干扰峰。因此,垫片需要经常更换。更换过程中需要注意的是,垫片有正反两个方向,不要反向安装。安装后,垫片后螺母拧紧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使垫片变形,不仅影响垫片的使用寿命,还会导致取样困难。

  维护。

  在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率相对较高。对于衬管,如果被污染,不挥发的基体会残留在衬管中,吸附后注入的样品会导致鬼峰、峰值丢失、峰值面积再现性差、灵敏度降低、拖尾等问题。每次维护建议直接更换新衬管。更换衬管时,建议直接更换上面的O型环。由于O型环具有密封功能,进样口泄漏不仅可能是垫片问题,还可能与O型环有关。

  分流板。

  因为分流板是直接放在衬管下面,用于接触样品,所以容易造成污染。分流板多为单字形凹槽,也容易发生堵塞。当分流板堵塞时,进样口压力会高于实际设定压力。此时需更换分流板。分流板未安装好,还会造成漏气。相对来说,维修频率较低。分流板分为单字型和十字型,其中十字型适用于总流量较大的情况,如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可考虑使用十字型分流板。

  分流出口捕集器。

  如果分流出口捕集器饱和,会导致压力上升或基线不稳定,从而导致再现性差。这也是需要维护的部件。需要注意的是,在更换捕集器时,最好考虑这段黄铜管,因为这段管也可能被污染。

  取样口经常遇到的问题是经常漏气、污染和堵塞。正常情况下,漏气可能与垫圈和O型环有关。如果拆卸和组装色谱柱和分流平板,记得安装,否则会漏气。污染主要与衬里和分流平板有关。堵塞现象主要是分流平板、分流出口捕集器和相应的管道造成的。

  色谱仪维修-色谱柱。

  气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前使用较多的是毛细管柱。

  毛细管柱的安装。

  对于分流/非分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中按顺序安装垫片、毛细管柱螺母和垫片;用毛细管柱切割工具切割毛细管柱头1~2厘米,定位色谱柱,伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细管柱螺母,配置色谱柱规格。

  值得一提的是,色谱柱在切割时必须平整,否则会影响分离度和峰形。

  毛细管柱老化

  当色谱柱被污染时,会出现无峰、响应弱、分离度差、保留时间偏移、单峰或多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。污染色谱柱需要老化。

  色谱柱的老化应注意老化温度和时间。

  老化温度:可以参考分析条件,在方法最高温度的基础上加入20℃(但不超过色谱柱的恒温上限)进行老化。如果没有分析方法,可以在色谱柱的恒温上限下降20℃进行老化。

  色谱仪维修-检测器。

  就拿FID来说,FID是一种破坏性的,高质量的检测器。本发明主要分析碳氢化合物,在分析过程中,样品进入火焰,在火焰中燃烧产生大量的一价碳正离子,一价碳正离子被收集到极端,然后产生电信号。如果样品浓度高或含有更多的碳氢键,反应会更好。

  FID需要三种气体:氢气、空气和尾气。氢气和空气用于燃烧,尾气可以快速吹出柱子样品,从而提高灵敏度,改善峰值形状。FID需要维护部件,包括点火线圈、收集极、绝缘片和喷嘴。

  FID点火故障常见问题。

  气体问题:空气氢比例不合适可能导致点火障碍,两者比例最好设定为空气:氢为10:1左右;另外,氢纯度不够,不容易点火,主要针对气体发生器;

  硬件问题:注意以下几个方面导致点火失败:点火线圈故障、喷嘴或管道堵塞、检测器积水和安装错误;

  设定问题:如果检测器中的温度设定太低,就不容易点火。建议温度超过150℃,常用温度为250℃。